滕州中科譜分析機器有限公司
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コールタール油中のナフタレン含有量のガスクロマトグラフィー分析
製品概要:コールタール中のナフタレン含有量のガスクロマトグラフィー分析方法を紹介し、GC 2010型ガスクロマトグラフィーを用いてコールタール中のナフタレン含有量を測定し、満足な効果を得た。
製品の詳細
ブランド ZKP/中科譜

要旨:コールタール中のナフタレン含有量のガスクロマトグラフィー分析方法を紹介し、GC 2010型ガスクロマトグラフィーを用いてコールタール中のナフタレン含有量を測定し、満足な効果を得た。
キーワード:コールタールナフタレンガスクロマトグラフィー
1.はじめに
コールタールナフタレン含有量ガスクロマトグラフィー測定方法はGB 3704-83に符合し、原理は:アルカンに基づいてコールタール中のアスファルト質を溶解しないが、ナフタレンに対して比較的に大きい溶解能力があり、アルカンを抽出剤としてアスファルト質と他の雑誌を出し、その後抽出液を分析し、外部標準法で定量する。
2.実験部
2.1計器と試薬:
計器:中科スペクトルGC 2010型ガスクロマトグラフ(水素配合火炎イオン化検出器、充填カラムまたは毛細管カラム注入システム)、N 2000クロマトグラフィーワークステーション。
試薬:ナフタレン(分析純)、n−ドデカン(分析純)
2.2クロマトグラフィー条件
キャピラリ:キャリアガス圧力:0.06 Mpa補充ガス(高純窒素)流量:30 ml/min空気流量:300 ml/min水素流量:30 ml/min分流流量:30 ml/min
充填:キャリアガス(高純窒素)流量:30 ml/min空気流量:300 ml/min水素ガス流量:30 ml/min
カラムボックス温度:180注入器:200℃検出器:200℃(充填も毛管も同じ)
2.3外部標準サンプルとサンプルの製造
2.3.1外部標本の調製:
一定量のナフタレンを秤量し、一定量のn−ドデカンを秤量し、容量瓶に入れて溶解し、その後よく振って保存した。調製が要求される外注試料のナフタレン含有量は、以下に紹介する試料調製におけるナフタレン含有量とほぼ同様である。
2.3.2サンプルの調製:
*次抽出:均一に混合されたコールタール試料1.5 g前後を秤量し、0.0002 gまで正確にし、容量瓶に入れ、その後3 ~ 4 gのn−ドデカンを加え、電熱器または他の加熱装置で軽く加熱し、温度を80度前後に制御し、加熱しながら2 ~ 3分間攪拌した後、静置を外し、室温まで冷却した後、抽出液を別の既知重量の容量瓶に入れ、蓋を厳重にした。
2回目の抽出:更に3 ~ 4 gのn-ドデカンを抽出して残渣を入れた容量瓶に入れ、*回の抽出方法によって2回目の抽出を行い、2回目の抽出液を*回の抽出液に組み込み、蓋厳した。
3回目の抽出:上記の方法で同様に3回目の抽出を行い、3回目の抽出液を前回2回の抽出液に組み込み、抽出液の重量を量って、正確には0.001 gまで、蓋が厳重で、均等に振舞って予備する。
2.4:実験:
GC 2010型クロマトグラフィーを定常状態に調整し、0.2 ulの外標準サンプルを入れて補正係数を計算した。同じ条件下で、0.2 ulサンプルを入れ、外標法でサンプルの濃度を計算した、
3.実験結果と計算:
外部標準法によりサンプル濃度を算出した後、次の式に従って石炭タール中のナフタレン含有量を計算する:
C様*G試験100
ナフタレン%=------------------------------------------------------X
G 100-Wf
式中:Cサンプル----外標法により計算したサンプルの濃度,%;
G試験----抽出後、得られた抽出液の重量、g;
G----コールタール試料の重量、g;
Wfコールタール分析試料中の水分含有量,----

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